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    單晶培養與結構解析案例

    單晶培養結合化合物的結構特性和晶云豐富的單晶培養經驗,通過優化培養方法,盡可能在有限的物料和時間條件下得到高質量單晶樣品。結構確證準確解析化合物結構、手性和結晶水/溶劑信息。


    背景信息

    某抗生素化合物A有10+個手性中心,晶型鹽型現象復雜,希望通過單晶培養和解析來確證絕對構型和晶型。

    化合物A分子量大(>1200),結晶難度大,晶云通過細致專業地設計單晶培養試驗條件,多輪次不斷優化得到單晶樣品,并成功解析。


    晶云方案

    1. 采用緩慢揮發、汽液滲透、緩慢降溫和液面擴散等方法設置單晶培養試驗,在高溫汽液滲透條件下得到了可用于解析的單晶樣品。

    2. 收集單晶數據并解析,結果顯示該晶體屬正交晶系,P212121空間群,晶胞中包含兩個化合物A單體,其中一個為內鹽,另一個為鹽酸鹽,該晶體為化合物半鹽酸鹽。同時化合物的絕對構型得到確證,Flack參數為0.037(9),Hooft參數為0.047(8)。

    jiegou



                 

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